水热法是制备优质晶体材料(包含沸石粉)湿方法之一。通过水热反应,可直接得到结晶完好的晶粒。有关水热条件下陶瓷粉体的晶体生长研究已有许多报道。Dawson把水热条件下晶粒的形成分为溶解和沉淀两个阶段。

通过水热法制备A型沸石粉体实验和粉体表征,对水热条件下粉体晶粒的生长过程进行较深入的研究,提出了水热体系中A型沸石晶粒同时存在聚集生长和聚合生长。聚集生长是物粒从小尺寸粒子向大尺寸粒子输运的重结晶过程,而聚合生长则是小晶粒之间通过聚合作用形成粒度更大的晶粒的作用过程。

水热法制备A型沸石粉体中的聚合生长-国投盛世

水热法制备A型沸石粉体中的聚合生长-国投盛世

根据A型沸石的水热制备过程及其透射电镜和扫描电镜分析等观察和表征结果,水热体系A型沸石晶粒的生长过程可用图5表示。

水热法制备A型沸石粉体中的聚合生长-国投盛世

随着反应时间延长,粉体平均粒度和分布范围更大。在相同的反应温度条件下,反应时间越长,生成的粉体晶粒结晶形态越完整,越难观察到小晶粒聚合的情况,同时粉体平均粒度越大,粒度分布范围越宽。因此,虽然聚集生长和聚合生长过程都伴随着平均晶粒粒径的增大以及晶体质量数的守恒,但两者在机理上是完全不同的,聚合生长过程中没有小晶体的溶解和大晶体的重结晶过程,从宏观上看,纳米小粒子和纳米晶粒均存在着聚合现象,而聚集生长没有直观的聚集行为。总体上说,最后得到的粉体是上述聚合生长和聚集生长的综合结果。