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沸石粉吸氨量快速测定方法

发布时间:2019-11-28     浏览次数:108

沸石粉(Zeolite)是一种含碱金属和碱土金属的硅酸盐矿物质(含水多孔铝硅酸盐的总称),目前已发现的天然沸石有40种左右。由于沸石具有独特的离子交换性、吸附性和催化性,因此广泛运用在环保领域、建筑材料工业、石油化工行业、轻工业、农牧业等行业。在环保行业中,由于沸石对水中铵离子的选择吸附作用,常被用作吸附剂去除废水中的氨氮。在养殖业中,沸石粉不仅可以作为饲料添加剂提高营养的利用率,补充微量元素,而且可以减少氨气排放,减少大气污染,净化水质。然而,天然沸石种类甚多,品位不一,沸石含量变化很大,导致应用中的效果有很大差异。

关于沸石粉吸附氨氮能力的检测,《饲料级沸石粉》(GB/T21695—208)中有对沸石吸附氨氮的能力进行测定的方法,其主要步骤是把试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸氨量。

在实际操作中发现使用该方法进行检测时,由于沸石粉颗粒细,极易堵塞滤纸孔,导致过滤缓慢,使测试耗时很长,需要好几天才能完成实验。我们了解到,有一些实验室为了迅速获得沸石粉的质量指标,将沸石粉置于饱和氨蒸气环境下吸氨1h,吸氨前后沸石粉质量之差为吸氨量的快速重量法。重量法是测定固体对气体吸附量的一种重要方法,但是在测定过程中为了排除其他干扰,需要用到真空系统、冷阱、比较复杂的仪器装置,很难在一般的实验室实现。快速重量法简化了实验条件,在一般实验室中也能进行,但是实验条件变化对实验结果的影响未见报道。

本文对快速重量法的条件进行了一系列研究,考察条件的变化对实验结果的影响,并分别用快速重量法和国标的吸氨量测定方法对三个样品进行吸氨量测试,以考察两种方法测定结果的差异。

1、材料与方法

1.试验材料

试样1由博罗生产。试样2为信阳沸石粉厂生产的沸石粉(饲料级、兽药级)。试样3购自围场天盛矿产。

1.2试剂

以下试剂均为分析纯,水是以密理博明澈超纯水机制得的三级水。

氯化铵溶液(1.0mol/L):称取53.49g氯化铵溶于40mL水中,用水稀释至1L。氯化钾(1.0mol/L):称取74.5g氯化钾溶于40mL水中,用水稀释至1L。

甲醛溶液(2+1)(体积比):使用前用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色。

氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取20.g氯化铵溶于20mL水中,加80mL氨水,用水稀释至1L。

硝酸银溶液(1g/L):称取0.1g硝酸银加水溶解并稀释至10mL。

氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,按GB/T601配制。

酚酞指示剂:取酚酞1g,加乙醇10mL使溶解,即可得到。

氨水25.0%~28.0%,酸性铬蓝K指示剂。

1.3仪器设备

仪器设备主要有:滴定管;内径240m,全高305m,瓷板直径210m的干燥器;直径14.cm的培养皿;内径4.7cm,带盖的称量瓶。

2、实验方法

2.1快速重量法

称取5g(准至0.2g)烘干水分的沸石粉于带盖的称量瓶中,打开盖子将称量瓶放入预先加入一定量氨水的干燥器中,30℃温度下吸附1h,取出后盖上盖子,马上称量。

吸氨量X(以质量分数计,数值以mol/10g表示)公式为:


式(1)中:m2为吸氨后(称量瓶+沸石粉)质量,g;m1为氨前(称量瓶+沸石粉)质量,g;m为沸石粉质量,g。

2.《饲料级沸石粉》中吸氨量测定方法

《饲料级沸石粉》(GB/T21695—208)中吸氨量测定

方法如下。

称取1.0g(准确至0.1g)试样置于250mL烧杯中,加入1.0mol/L氯化铵50mL和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30min。取下,用慢速滤纸过滤,用煮沸的1.0mol/L氯化铵溶液洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止。

检查方法:在小烧杯中加几毫升氨-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变红色,说明已洗净。再改用温水洗涤至无氯离子(硝酸银溶液检查),用水将漏斗尾部冲洗一下。

漏斗改用清洁的250mL烧杯承接,分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液,如溶液红色30s不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。

吸氨量X(以质量分数计,数值以mol/10g表示)公式为:


式(2)中:c为氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V为消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m为试样质量,g。

2.3快速重量法方法研究

2.31快速重量法中沸石粉对氨水和水吸收的差异按照同样的方法称取相同的样品,分为实验组与对照组,实验组按快速重量法进行测定。对照组将氨水换成水,相同条件下进行测定。

2.32快速重量法中称样量多少的影响

分别称取10g、5g、2g、1g(准确至0.2g)样品于称量瓶中,按快速重量法进行测定。

2.3快速重量法中添加氨水量的影响

分别放置5.0mL、20.mL、50.mL、80.mL氨水于直径为14.cm的培养皿中,置于所备的干燥器中,使氨气充满干燥器后放入试样进行吸氨量测定,对照以相同量的水代替氨水。

2.4两种方法对三种样品的测定

分别用快速重量法和吸氨量测定方法对三种沸石粉样品进行测定。

3.1快速重量法中沸石粉对氨水和水吸收的差异

沸石粉对氨水和水吸收的差异如图1所示。从图1可看出,沸石粉吸附水导致的增重对实验结果有很大影响,因此在用此方法进行吸氨量测定时,必须设置对照,并在计算时扣除空白。


图1沸石粉对氨水和水吸收的差异

3.2快速重量法中称样量多少的影响

称样量对吸氨量的影响如图2所示。从实验结果可知,称样量多少对实验结果有很大影响,随着称样量的减少,吸水量增大;而对氨的吸收量则在称样量为5g和2g时达到高峰,吸氨量的最高峰出现在称样量为5g时,据此在下一步的实验中均采用称样量5g。


图2称样量对吸氨量的影响

3.快速重量法中添加氨水量的影响

添加氨水量对吸氨量的影响如图3所示。从图3可知,吸氨量测定值随着氨水添加量的增加而增加,添加的氨水量达到50mL时,再增加氨水量,吸氨值不会明显增加。

3.4国标方法和快速重量法对三种样品的测定

国标方法和快速重量法对三种样品的测定结果如表1所示。从表1可知,用国标方法和快速重量法对试样1和试样3测定的结果是相近的,对这两组测定结果采取F检验,得出的F值分别为7.14和3.60,均小于F0.95(1,4)7.0,差异不显著;而对试样2的测定,两种方法的测定结果则相差很大,F检验结果也显示两者之间存在显著差异。这个结果说明在用快速重量法测定样品时,有的结果与国标方法一致,有的测定结果却与国标方法相差很大。


图3添加氨水量对吸氨量的影响

表1国标方法和快速重量法对三种样品的测定结果

快速重量法操作简便,相比国标方法(耗时2~3d)大大减少了实验时间,但实验结果表明,沸石粉吸附水导致的增重对实验结果有很大影响,因此在使用此方法进行吸氨量测定时,必须设置对照,并在计算时扣除空白。其他实验条件,如称样量、添加氨水量的改变,对用快速重量法所测定得的实验结果有很大影响,因此在使用此方法进行吸氨量测定前,必须对实验条件进行测试,找出最优的实验条件。在本实验室,进行该实验的最佳条件是称样量5g,干燥器中加入氨水50mL。从实验结果可知,不同样品用快速重量法和国标法进行吸氨量测试,检测结果有的相近,有的有很大差异,可能与样品本身的性质,如样品颗粒大小有关,有待进一步实验研究。因此在使用快速重量法进行沸石粉吸氨量测定时,需要注意与国标法检测结果的差异,谨慎解读结果。

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