沸石吸氨量测试方法

试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸氨量[24]。表2.4中列出的为沸石吸氨量测试所需的主要试剂及仪器。

表2.4  试剂及仪器

Tab. 2.4  Schedule of instruments and reagents

名称 规格 产地
天然斜发沸石 —— 河北
玻璃仪器 —— 辽宁沈阳玻璃仪器有限公司
氯化铵 分析纯 沈阳市新宇化工厂
纸浆 —— 定量滤纸浸泡自制
氨水 分析纯 锦州太和化学试剂厂
酸性铬蓝K指示剂 分析纯 沈阳市华东试剂厂
硝酸银指示剂 分析纯 锦州太和化学试剂厂
酚酞指示剂 分析纯 沈阳市华东试剂厂
甲醛 分析纯 锦州太和化学试剂厂
氯化钾 分析纯 沈阳市试剂五厂
慢速定性滤纸 Φ11cm 杭州特种纸业有限公司
氢氧化钠 分析纯 沈阳市新宇化工厂

测定沸石吸氨量的步骤为:

(1)  称取1.000g(准确至0.001g)试样置于250ml烧杯中,加入0.1mol/L氯化铵溶液50ml和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30min。

(2)  取下,用慢速定性滤纸过滤,用煮沸的1.0mol/L氯化铵溶液洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止(检查方法:在小烧杯中加入几毫升氨-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变色,说明已洗净)。

(3)  再改用温水洗涤至无氯离子(硝酸银溶液检查),用水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污。

(4)  漏斗改用清洁的250ml烧杯承接,分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液80ml。待漏斗中溶液流完后,在烧杯中加入甲醛溶液(使用前用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色)15ml,以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色。

(5)  再在烧杯中接取一次1.0mol/L的氯化钾溶液,荣溶液红色30s不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。

(6)  分析结果的表述:

吸氨量X(以质量分数计,数值以mmol/100g表示)按式2.5计算: