微波是一种频率在300MHZ～300GHZ之间的高频电磁波，目前微波炉所用频率一般为2450MHZ．当受到微波辐射时，介质会与微波发生相互作用，介质中的极性分子或离子会随着微波能量场的变化进行高速的碰撞、摩擦，产生热量，且这种作用在介质材料内部、外部是同时的，所以加热是高效、瞬时的．对于NH4+等极性离子，微波辐射对吸附质的脱附一方面是微波直接作用于吸附质使其脱附，另外是微波加热吸附剂材料产生的高温所致。

3．1不同沸石样品红外光谱分析

采用NiCOLETNEｘｕS670型红外光谱仪对原沸石、改性沸石、饱和沸石、再生后沸石样品进行红外测试，扫描范围为400～4000CM－1。

不同沸石样品的光谱图基本相同，说明原沸石经一系列的改性、吸附、再生后并不会改变沸石的基本骨架结构．图中461～790CM－1的几个吸收峰分别为Si－O，O－Si（aL）－O，Si－O－Si（aL）的变形振动引起的；1052～1067CM－1为Si（aL）－O的非对称伸缩振动，对评估晶体结构中铝含量有重要意义；1636～1647CM－1，3428～3449CM－1的吸收峰均是由沸石骨架结构中晶格水引起的，分别为O－H的弯曲振动和O－H的非对称伸缩振动。

对比图9中不同沸石样品图谱发现，沸石经盐热改性并不会引入新的官能团和化学键，但经热改性后3428～3449CM－1处吸收峰强度明显减弱，是因沸石经高温焙烧失去晶格水引起的；而沸石吸附NH4+后会在1401CM－1与1470CM－1附近增加2个吸收峰，这与文献1435CM－1处NH4+吸收峰相近（也有文献指出1400CM－1与1460CM－1附近双峰为NH4+形变振动），均能说明沸石吸附了NH4+且与沸石骨架形成了化学键，沸石对NH4+的吸附主要为化学吸附作用。再生后沸石谱带中的NH4+吸收峰完全消失，说明经再生后NH4+从沸石骨架中脱离下来，沸石的吸附性能也得以恢复。

3．2不同沸石样品SEM－EDS分析

采用ＪSM－6510a型ＪEOL钨灯丝扫描式电子显微镜对不同沸石样品进行SEM－EDS面扫描分析。

原沸石上有较多的杂质颗粒，遮蔽沸石部分有效表面，影响了沸石的吸附性能。而沸石经改性后颗粒杂质得到去除，使沸石的吸附位点完全暴露在表面，沸石中阳离子与NH4+交换反应更加完全。沸石经吸附氨氮及再生后表面形貌变化不大．说明与孔道和比表面积关系较大的静电吸附作用并不是影响沸石对NH4+吸附、解吸的主要因子，沸石对NH4+吸附、解吸以离子交换作用为主。斜发沸石的离子交换选择性顺序：

CS+＞Rb+＞K+＞NH4+＞Ba2+＞SR2+＞Na+＞Ca2+＞FE3+＞aL3+＞MG2+＞Li+。

在同等条件下，选择性越靠前，越易被交换，EDS分析结果表明，在一系列改性、吸附、解吸再生过程中确定发生了离子交换作用．改性时，K+与Ca2+减少，Na+增加；吸附时，Na+减少，K+进一步减少，NH4+增加（红外）；再生时，NH4+减少，Na+明显增加；MG2+含量不多，且在整个过程中变化不大。原因是斜发沸石NH4+的选择性要高于Na+，在高浓度NH4+存在下能进一步交换出Na+所没有交换的K+；而MG2+等阳离子是不可交换的，是杂质或沸石骨架的组成部分，结合力强．总体来看，沸石改性与再生过程相似，均是通过增加沸石中活性阳离子交换位点数来提高沸石对NH4+的吸附能力。

3．3微波辅助溶剂法再生沸石的机理

功率不同，微波再生时再生液与沸石反应状态会有差异。

结合FTiR和EDS分析结果及表3数据，沸石改性、吸附、再生过程中离子交换反应机制如下：

改性：Z－K++Na+Z－Na++K+Z2－Ca2++2Na+Z2－（Na+）2+Ca2+

吸附：Z－Na++NH4+Z－NH4++Na+Z－K++NH4+Z－NH4++K+

再生：Z－NH4++Na+Z－Na++NH4+NH4++OH－→NH3↑+H2O

其中Z－为带负电的沸石骨架．离子交换量与存在于沸石骨架中活性阳离子交换位点数是一致的．已有研究表明，在微波作用下离子交换速率会大幅提高，促使交换过程在更深部位发生，提高总的交换度，进而增加可以有效吸附NH4+的吸附位点的数量．同样在本文研究中，一方面微波辐射会使反应分子活化，促进沸石阴离子骨架与NH4+间键的快速断裂，加速离子交换过程；另一方面微波辐射改变了反应体系的固液比、再生液浓度，尽管固液比变大，但再生液中NH4+浓度并没有随着解吸而升高，而是与OH－结合生成氨气，Na+与NH4+的交换持续发生，使更多的NH4+解吸出来，因而加大了饱和沸石中NH4+与再生液中Na+的离子交换度，有效恢复沸石骨架中NH4+吸附位点数量．因此微波辅助溶剂法再生具有再生迅速、完全，多次再生效果基本不衰减的优点。对于再生过程中剩余的再生液可以考虑重复利用，产生的氨气和水蒸气可以通过冷凝回收氨水。

1）单独微波法再生吸附氨氮饱和沸石取得最佳工艺条件为：功率462W，微波辐射时间12MiN，再生效果较差，沸石的氨氮去除率恢复至32．31%，再生率仅为44．88%。

2）获得了微波辅助溶剂法再生最佳工艺参数，在NaCL和NaOH混合液浓度均为0．01MOL/L，固液比1∶50，功率700W，微波时间4MiN的条件下，再生后沸石氨氮去除率为71．92%，得到了完全再生，经5次再生后沸石吸附量和吸附速率均没有下降，其再生剂浓度、再生时间、多次再生率均低于常规溶剂再生法。表明微波辅助溶剂法再生沸石是一种快速、高效的再生方法。

3）EDS和FTiR等分析结果表明，沸石在改性、吸附、再生过程中主要发生的是不同阳离子间交换过程．微波辅助溶剂法的再生机理是，微波辐射大幅度提高了NH4+与Na+的交换速率并加深了离子交换平衡程度，使再生的离子交换过程快速发生直至沸石骨架中NH4+完全解吸下来。